1. Dane techniczne
| Wymiary elektrody |
długość 150 mm |
|
średnica 12 mm |
| Zakres wykrywanych stężeń |
10-1-10-6 M NH4 |
| Oporność elektryczna |
200-600 Mohm |
| Minimalna objętość mierzonej próbki |
50 ml |
Elektroda nadaje się do określania amoniaku w solach amonowych rozpuszczonych w roztworach.
2. Instrukcja pracy
2.1 Przygotowanie elektrody do pomiaru
- Sprawdzić, czy wewnątrz elektrody jest wewnętrzny elektrolit (żółty roztwór).
- Sprawdzić, czy żółty roztwór nie przecieka. Kontrolę należy wykonać tak, że mały kawałek waty namoczony w wodzie destylowanej docisnąć do spodniej osłony. Jeżeli membrana przecieka, to na wacie pojawi się żółty ślad – wtedy mikroporową membranę należy wymienić.
- Wymiana membrany mikroporowej:
odkręcić zatyczki z elektrody i wyjąć wewnętrzne ogniwo
z korpusu elektrody. Następnie należy wylać wewnętrzny roztwór. Odkręcić dolną zatyczkę z membraną. Wyjąć pensetą pierścień uszczelniający, przepłukać wodą destylowaną i osuszyć papierem filtracyjnym. Wyjąć starą membranę. Teflonową uszczelkę dociskową pozostawić w zatyczce. Zatyczkę przepłukać wodą destylowaną i osuszyć. Z pojemnika wyjąć pensetą, chwytając za brzeg, nową membranę i włożyć do zatyczki. Membrana musi być błyszczącą teflonową stroną zwrócona na zewnętrzną stronę elektrody. Następnie włożyć do zatyczki jeszcze uszczelkę PCW i skręcić korpus elektrody. Obudowę napełnić ok. 2 ml wewnętrznego roztworu i nakręcić końcówkę z wewnętrznym ogniwem. Tak skompletowana elektroda jest gotowa do pomiarów.
2.2 Przygotowanie roztworów
Do pomiarów kalibracyjnych przygotujemy 1 litr 0,1 M roztworu NH4Cl, odważając 5,35 g chlorku amonu i rozpuszczając go w wodzie redestylowanej. Powstały roztwór uzupełniamy w kolbie miarowej wodą redestylowaną do 1 litra. Bardziej rozcieńczone roztwory przygotujemy za pomocą precyzyjnego miareczkowania. Do pomiarów dla niskich stężeń wskazane jest przygotowywanie zawsze świeżych standardowych roztworów. Ponadto, podczas składowania, konieczne jest zapobieżenie kontaminacji z amoniakiem pochodzącym z powietrza.
W celu wydzielenia amoniaku z roztworu stosujemy roztwór 10 M wodorotlenku sodu, który przygotujemy odważając 40 g NaOH, rozpuszczając w wodzie redestylowanej i uzupełniając objętość do 100 ml. Do przygotowania tego roztworu należy brać świeży wodorotlenek sodu z minimalna zawartością węglanu. Roztwór należy przechowywać szczelnie zamknięty z uwagi na możliwość kontaminacji przez CO2 z powietrza. Nie jest więc wskazane przygotowywanie większej ilości tego roztworu na zapas.
2.3 Sporządzenie wykresu kalibracyjnego
Elektrodę przyłączamy poprzez zaciski do przyrządu pomiarowego – miernika pH/mV o minimalnej oporności wejściowej 1012 Ohma. Do dokładniejszych pomiarów oporność wejściowa powinna wynosić 1013 Ohma. elektrodę zanurzamy do 100 ml wody redestylowanej
i zapewnimy dobre wymieszanie. Po dwukrotnym przemyciu w wodzie redestylowanej elektroda jest pozbawiona zanieczyszczeń powierzchniowych i gotowa do pomiarów.
Do kalibracji używamy 100 ml 10-5 M roztworu NH4Cl i elektrodę zanurzymy do tego roztworu. Roztwór mieszamy na mieszadle magnetycznym ze stałą prędkością w trakcie całego pomiaru.
Do roztworu dodajemy 1 ml 10 M roztworu NaOH. Po ustaleniu potencjału (ok. 5 min.) odczytamy wartość SEM. Elektrodę dwukrotnie przemywamy w wodzie redestylowanej. Następnie do naczynia pomiarowego dajemy 100 ml kolejnego roztworu standardowego, przemieszamy i znów dodamy 1 ml 10 M roztworu NaOH. Po ustaleniu odczytamy wartość SEM i elektrodę ponownie przemywamy.
W analogiczny sposób postępujemy aż do stężenia 10-1 M NH4Cl
i sporządzimy wykres kalibracyjny:
2.4 Pomiary próbki
Pomiar nieznanej próbki wykonujemy w sposób analogiczny do pomiaru roztworów standardowych. Dobrze oczyszczoną i obmytą elektrodę zanurzymy do roztworu próbki. Do pomiarów stosujemy objętość 100 ml, podobnie jak podczas mierzenia standardów. Roztwór mieszamy
i dodajemy 1 ml 10 M roztworu NaOH. Po ustaleniu odczytamy wartość SEM i z wykresu odczytamy odpowiadającą wartość stężenia. Po zmierzeniu elektrodę przemywamy ponownie wodą redestylowaną
i możemy mierzyć kolejną próbkę w analogiczny sposób.
2.5 Zakres niskich stężeń
W zakresie niskich stężeń właściwym staje się rozcieńczenie żółtego wewnętrznego roztworu w stosunku 1:1 wodą redestylowaną. Należy zwracać uwagę, aby nie doszło do kontaminacji standardowych roztworów oraz próbek pod wpływem amoniaku lub lotnych aminów
z powietrza. Pomiary należy wykonywać dla większych objętości
(200 – 500 ml). W systemie wewnętrznym należy mieć świeży żółty roztwór.
2.6 Źródła oraz usuwanie niektórych usterek
Elektroda wykazuje nieustanny dryft – membrana mikroporowa jest przedziurawiona i należy ją wymienić.
Pogorszenie się trendu elektrody – wymienić żółty wewnętrzny roztwór elektrody i środek wewnętrznego płaszcza dobrze przemyć redestylowaną woda.
Wolne ustalanie się – wyjąć wewnętrzne ogniwo, wymienić filtr mikroporowy oraz żółty roztwór.
Ostrzeżenie:
Elektrody nie należy pozostawiać przez dłuższy czas kompletnej. Jeżeli nie ma takiej konieczności. należy wyjąć ogniwo wewnętrzne, przepłukać redestylowaną wodą i osuszyć.
Elektroda zawiera 0,05 g Ag.
Producent udziela sześciomiesięcznej gwarancji na wady fabryczne. Naprawy gwarancyjne i pogwarancyjne mogą być wykonywane jedynie przez firmę P.W.H. „MARAT“ - Zabrze. Prosimy zawsze o przesłanie gwarancji i krótkiego opisu uszkodzenia.
