1. Dane techniczne
| Wymiary elektrody |
długość 140 mm |
|
średnica 12 mm |
| Zakres wykrywanych stężeń |
10-1-10-6 mol/l S2- |
| Zakres temperaturowy |
0 – 80 °C |
| Zakres wykrywanej aktywności |
10–17 mol/l S2– |
| Oporność elektryczna |
max. 1 Mohm |
| Minimalna objętość mierzonej próbki |
5 ml |
Obudowa elektrody jest wykonana ze specjalnej żywicy epoksydowej, odpornej na działanie standardowych chemikaliów oraz rozpuszczalników organicznych.
Minimalna mierzalna objętość próbki 5 ml.
Elektroda nie może być stosowana w środowisku bezwodnym.
2. Zastosowanie
Siarczkowa elektroda jonoselektywna może być stosowana jako elektroda detekcyjna selektywna na jony siarczkowe.
- do bezpośredniego pomiaru stężenia jonów siarczkowych w różnych roztworach i zawiesinach przy wykorzystaniu tzw. krzywej kalibracji,
- do ciągłego pomiaru zmian stężenia jonów siarczkowych,
- jako element sterowania różnych urządzeń dozujących,
- jako bardzo dokładny indykator punktu ekwiwalencji przy miareczkowaniu potencjometrycznym.
3. Instrukcja obsługi
3.1 Wyznaczanie wykresu kalibracyjnego
Przy stosowaniu siarczkowej elektrody jonoselektywnej należy najpierw sporządzić graf kalibracyjny stosując w tym celu standardowe roztwory siarczku sodu w 1 mol/l wodorotlenku sodu. 10–1 mol/l roztwór siarczku sodu zostaje przygotowany przez odważenie 25 g Na2S • 9H2O d.a. i uzupełnieniem do 1 litra roztworem 1 mol/l NaOH (40 g NaOH d.a. uzupełnić do 1 litra wodą dejonizowaną). Dokładną zawartość S2– w wyjściowym roztworze standardowym należy określić za pomocą którejś ze znanych metod kontrolnych, np. miareczkowanie jodometryczne, ponieważ sprzedawany preparat Na2S • 9H2O bywa częściowo zwietrzały. Pozostałe roztwory kontrolne sporządzone zostaną przez odpowiednie rozcieńczenie, do którego ciągle stosowane jest 1 mol/l NaOH. W celu stabilizacji standardowych roztworów dodajemy kwas askorbinowy w ilości 1 mg na 1 ml roztworu. Bardziej rozcieńczone standardy (poniżej 10–4 mol/l) należy przygotowywać świeżo przy każdej kalibracji.
Przygotowany szereg roztworów standardowych zostanie zmierzony za pomocą ogniwa złożonego z siarczkowej elektrody jonoselektywnej oraz elektrody odniesienia na odpowiednim urządzeniu pomiarowym. Odczytane wartości SEM w mV dla poszczególnych roztworów standardowych zostaną wpisane do grafu semilogarytmicznego względem wartości stężenia lub aktywności S2–. W ten sposób uzyskamy graficzną zależność SEM – stężenie S2– lub SEM – aktywność S2–.
Typowy graf kalibracji dla siarczkowej elektrody jonoselektywnej w połączeniu z nasyconą elektrodą kalomelową z mostkiem solnym wypełnionym KNO3 pokazano na rysunku.
3.2 Pomiary
pH analizowanych próbek dostosujemy przez dodanie wodorotlenku sodu tak, aby jego stężenie w próbce osiągnęła wartość około 1 mol/l. Tym sposobem zapewnione zostaną jednakowe warunki jak przygotowywanie grafu kalibracyjnego. Następnie po zanurzeniu ogniwa pomiarowego z elektrody jonoselektywnej oraz elektrody odniesienia do analizowanej próbki odczytamy wartość SEM na urządzeniu pomiarowym po jej całkowitym ustaleniu. Porównując z grafem kalibracyjnym uzyskamy bezpośrednio stężenie, ewentualnie aktywność S2–.
Przy wszystkich pomiarach z wykorzystaniem elektrody jonoselektywnej należy zastosować mostek solny wypełniony obojętnym elektrolitem, np. KNO3. Elektrodę należy przechowywać po dokładnym oczyszczeniu wodą dejonizowaną w miejscu suchym. Przed każdym użyciem przemierzymy dwa lub przynajmniej jeden z roztworów standardowych tak, aby uzyskać dwa kolejne zgodne wyniki. Jeżeli zostanie stwierdzone, że przy tak przeprowadzonej kontroli wartość SEM dla danego roztworu standardowego różni się od wartości zamieszczonej w grafie kalibracyjnym, należy sporządzić nowy graf kalibracyjny.
Przy pomiarach roztworów o różnej zawartości S2– należy pomiędzy poszczególnymi pomiarami elektrodę należycie oczyścić przepłukując ją wodą destylowaną oraz osuszyć papierem filtracyjnym.
Reakcja siarczkowej elektrody jonoselektywnej jest przy większych stężeniach praktycznie natychmiastowa, w zakresie niższych stężeń dochodzi do spowolnienia. Aby opóźnienie to było o ile możliwości jak najmniejsze, zalecane jest mieszanie próbki. Musi jednak być zapewnione mieszanie ze stałą prędkością dla wszystkich próbek i graf kalibracyjny musi zostać sporządzony w tych samych warunkach.
3.3 Interferencje
| Jon interferencyjny |
KS,I |
| Cl–, Br–, I– |
|
| CN–, S2O32– |
rzędu 10–8 |
| Na+, K+, Mg2+ |
|
| Cu2+, Pb2+ |
rzędu 10–6 |
| Ag, Hg |
nie może być obecne |
3.4 Wpływ pH
Siarczkowa elektroda jonoselektywna znajduje zastosowanie w całym zakresie pH. Przy potencjometrycznym określaniu siarczków z wykorzystaniem krzywej kalibracyjnej roztwory muszą być jednak silnie alkaliczne, aby wszelka siarka była w postaci S2–. Przy analizach miareczkowania nie jest konieczne utrzymywanie ekstremalnie wysokich pH, jednak w próbkach ewidentnie kwaśnych istnieje niebezpieczeństwo strat na siarczkach.
Elektroda zawiera 1,64 g srebra.
Producent daje sześciomiesięczną gwarancję za wady spowodowane produkcją. Naprawy gwarancyjne i nie objęte gwarancją wykonują wyłącznie P.W.H. „MARAT”.
W razie reklamacji prosimy o przesłanie karty gwarancyjnej oraz opis usterki.
