1. Dane techniczne
| Wymiary elektrody |
długość 140 mm |
|
średnica 12 mm |
| Zakres wykrywanych stężeń |
10-4-10-6 M NH4 |
| Zakres temperaturowy |
0 – 40 °C |
| Oporność elektryczna |
10 Mohm |
| Zakres dopuszczalnego pH |
3 -10 |
| Minimalna objętość mierzonej próbki |
5 ml |
Osłona elektrody wyprodukowana jest ze specjalnej masy plastycznej, która jest odporna na działanie roztworów wodnych kwasów, soli i alkaliów w zakresie 0 – 14 pH, jak również na działanie standardowych rozpuszczalników organicznych. Konstrukcja osłony jest modularna, tzn. że właściwy czujnik elektrodowy umieszczony jest w wymienialnym module. Naprawa elektrody jest możliwa u użytkownika i polega na zwykłym przekręceniu modułu (dolna część osłony z membraną), części zamienne dostarcza producent ISE pod oznakowaniem 11-35 M.
2. Zastosowanie
Amonowa jonoselektywna elektroda może być wykorzystana jako elektroda detekcyjna selektywna na jony amonowe:
- do bezpośredniego pomiaru stężenia jonów amonowych
w różnych roztworach i zawiesinach metodą bezpośredniej potencjometrii z wykorzystaniem krzywej kalibracji,
- do ciągłego pomiaru zmiany stężenia, względnie aktywności jonów w różnych roztworach wodnych lub zawiesinach.
3. Instrukcja obsługi
Przed użyciem należy elektrodę kondycjonować, zanurzając ją do roztworu 10-4 mol/l NH4Cl co najmniej na 24 godziny, przy czym należy zwrócić uwagę, aby na membranie nie było bańki powietrza.
3.1 Przygotowanie krzywej kalibracji
Amonowa elektroda jonoselektywną pracuje w połączeniu z odpowiednią elektrodą referencyjną, np. nasyconą elektrodą kalomelową typ RCE 102 lub chlorosrebrową elektrodą RAE 112. Siłę elektromotoryczną ogniwa mierzymy odpowiednim miliwoltomierzem lub miernikiem pH z poszerzoną skalą o minimalnym oporze wejściowym 1012 Ohma. Ogniwo elektrodowe zanurzymy do roztworu standardowego o znanym stężeniu, względnie znanej aktywności jonów amonowych. Roztwór mieszamy na mieszadle magnetycznym , następnie zatrzymujemy mieszadło i odczytujemy wartość siły elektromotorycznej dopiero po jej ustaleniu się w nie mieszanym roztworze. Należy przy tym zwracać uwagę, aby na membranie elektrody nie było bańki powietrza, która uniemożliwia pomiar. Kiedy podczas zanurzania elektrody do roztworu przylgnie do membrany bańka powietrza, można ją usunąć ponownie wynurzając i zanurzając elektrodę. Podczas transportu lub manipulowania z elektrodą, może dojść do przerwania słupka elektrolitu w systemie odniesienia elektrody. W takim przypadku siła elektromotoryczna ogniwa oscyluje w zakresie kilkuset miliwoltów. Usterkę tę można usunąć lekko pukając membraną pionowo w dół
o twardą podkładkę tak, aby nie doszło do zetknięcia delikatnej membrany z podkładką. Po odczytaniu wartości siły elektromotorycznej ogniwo wyciągamy z roztworu, dokładnie opłukujemy wodą destylowaną i elektrody osuszamy papierem filtracyjnym, przy czym papier filtracyjny nie może dotknąć membrany. Osuszone ogniwo zanurzymy do innego roztworu standardowego umieszczonego na mieszadle magnetycznym, roztwór mieszamy i wymienimy.
Po ponownym wymieszaniu odczytujemy wartość siły elektromotorycznej ogniwa w nie mieszanym roztworze. W ten sposób przemierzamy cały szereg standardowych roztworów od najmniej do najbardziej stężonych. Na papierze z siatką semilogarytmiczną sporządzamy krzywą zależności siły elektromotorycznej ogniwa od logarytmu stężenia, względnie aktywności jonów.
Do przemierzenia elektrody w całym zakresie wykrywanych stężeń wystarczy zastosować sześć standardowych roztworów chlorku amonu, różniących się stężeniem zawsze o jeden rząd wielkości, tj. 10-6 do 10-1 mol/l. Roztwór 10-1 mol/l NH4Cl przygotujemy rozpuszczając 5,35 g NH4Cl cz.d.a. w wodzie dejonizowanej i dopełniając objętość do 1000 ml. Kolejne roztwory przygotowujemy rozcieńczając go precyzyjnie wodą dejonizowaną. Dla dokładniejszych pomiarów w wąskim zakresie stężeń względnie aktywności jonów amonowych zalecane jest sporządzenie drobniej podzielonej krzywej kalibracji w tym zakresie z wykorzystaniem większej liczby standardowych roztworów o odpowiednim stężeniu.
Podczas określania zawartości jonów amonowych w roztworach zawierających jeszcze inne substancje zalecane jest sporządzenie krzywej kalibracji z tzw. standardami modelowymi, które zawierają oprócz dokładnych stężeń jonów amonowych również przybliżone ilości wszystkich pozostałych jonów, które są obecne w próbkach.
Typowy wykres kalibracji dla amonowej SEM w połączeniu z nasyconą elektrodą kalomelową znajduje się na rys.
3.2 Właściwy pomiar
Po zanurzeniu pary elektrod: amonowej elektrody jonoselektywnej
i elektrody referencyjnej do badanego roztworu, po przemieszaniu roztworu i ustaleniu się wartości SEM w nie mieszanym roztworze odczytujemy jej wartość. Porównujemy z krzywą kalibracji i odczytujemy wartość stężenia jonów amonowych w badanym roztworze. Przed właściwym pomiarem wykonujemy pomiary przynajmniej w dwóch roztworach standardowych. Jeżeli wartości nie są zgodne z oryginalną krzywą kalibracji należy sporządzić nową krzywą kalibracji. Dla dokładniejszych pomiarów w zakresie niskich stężeń zalecamy pomiędzy poszczególnymi pomiarami przemierzyć elektrodę w wodzie dejonizowanej. Zmierzona wartość SEM ogniwa musi się znajdować poniżej wartości SEM dla najbardziej rozcieńczonego standardu kalibracyjnego.
3.3 Roztwory rozcieńczone
W zakresie niskich stężeń (poniżej 10-5 mol/l NH4+) zależność SEM-log i NH4+ nie jest liniowa. Krzywa ta jest indywidualna dla każdej elektrody. Przy dokładnie wykonywanej kalibracji w zakresie 10-5 do 10-6 mol/l NH4+ elektrodę można zastosować również w tym zakresie stężeń.
W celu uzyskania jak najbardziej wiarygodnych wyników w tym zakresie zalecane jest, oprócz dokładnego przygotowania standardowych roztworów, dokładne oczyszczenie elektrody pomiędzy poszczególnymi pomiarami, określenie wartości SEM ogniwa dla wody demineralizowanej (SEM musi się znajdować poniżej wartości dla najbardziej rozcieńczonego standardu), stosowanie większych objętości próbek
i określanie wykonywać w teflonowych lub polietylenowych naczyniach.
3.4 Stałe selektywne
| Jon interferencyjny |
KS,I |
| K+ |
1,3 x 10-1 |
| Rb+ |
4,8 x 10-2 |
| Cs+ |
4,2 x 10-3 |
| Na+ |
3,2 x 10-3 |
| H+ |
3,7 x 10-4 |
| Li+ |
1,0 x 10-4 |
3.5 Przechowywanie elektrody
Krótkotrwale elektrodę przechowujemy zanurzoną do 10-4 mol/l NH4Cl, przez dłuższy czas dokładnie przepłukaną wodą demineralizowaną
i osuszoną w oryginalnym pudełku.
Elektroda zawiera 0,30 g srebra.
Producent udziela sześciomiesięcznej gwarancji na wady fabryczne. Naprawy gwarancyjne i pogwarancyjne mogą być wykonywane jedynie przez firmę P.W.H. „MARAT“ - Zabrze. Prosimy zawsze o przesłanie gwarancji i krótkiego opisu uszkodzenia.
