1. Dane techniczne
| Wymiary elektrody |
długość 140 mm |
|
średnica 12 mm |
| Zakres wykrywanych stężeń |
10-1-10-6 MF |
| Zakres temperaturowy |
0 – 80 °C |
| Oporność elektryczna |
ok. 1 Mohm |
| Minimalna objętość mierzonej próbki |
5 ml |
2. Zastosowanie
Elektroda selektywna jonów fluorkowych może być używana jako elektroda selektywna do wykrywania jonów fluorkowych w następujący sposób:
- do bezpośrednich pomiarów stężenia lub aktywności jonów fluorkowych w różnych roztworach i zawiesinach przy użyciu krzywej kalibracji,
- do ciągłych pomiarów zmian stężenia jonów fluorkowych,
- jako element sprawdzający różnego wyposażenia dozującego,
- Jako bardzo precyzyjny wskąźnik końcowego punktu miareczkowania podczas oznaczania jonów fluorkowych. Jako środki do miareczkowania stosowane są roztwory LA3+, Th4+, At3+, Zr4+ i Ca2+.
3. Instrukcja obsługi
3.1 Opracowanie wykresu kalibracyjnego
Do mierzenia stężeń lub aktywności jonów fluorkowych w roztworach najpierw należy sporządzić wykres kalibracyjny przy wykorzystaniu standardowych roztworów fluorku sodowego o stężeniach od 10-1 do 10-6 M. Roztwór fluorku sodowego o stężeniu 10-1 M. Zostanie przygotowany przez odważanie 4,199 g NaF cz.d.a. i uzupełnienie jego objętości do 1 l przy pomocy zdejonizowanej wody. Inne roztwory zostaną przygotowane przez dokładne rozcieńczanie.
Przygotowany zestaw standardowych roztworów zostanie zmierzony przy pomocy ogniwa składającego się z elektrody selektywnej jonów fluorkowych i elektrody odniesienia, z odpowiednim urządzeniem pomiarowym. Odczyt wartości siłe elektromotorycznej w mV dla poszczególnych roztworów standardowych zostaną wykreślone w postaci wykresu w skali półlogarytmicznej w zależności od odpowiednich danych dla stężenia lub aktywności F. W ten sposób uzyska się graficzną zależność pomiędzy siłą elektromotoryczną a aktywnością F.
Do oznaczania jonów fluorkowych w próbkach zawierających inne substancje bardzo użyteczną techniką jest opracowanie wykresu kalibracyjnego przy użyciu modelowych standardów zawierających nawet przybliżone ilości wszystkich jonów obecnych w próbkach, oprócz dokładnych stężeń fluorku.
Typowy wykres kalibracyjny dla elektrody selektywnej jonów fluorkowych w połączeniu z elektrodą kalomelową jest przedstawiony na rysunku.
3.2 Pomiary
Pomiary mierzonej próbki są wykonywane przez zanurzenie pary elektrod - elektroda selektywna jonów fluorkowych i elektroda odniesienia - w roztworze, który ma zostać zbadany i po odczytaniu na urządzeniu pomiarowym w pełni ustabilizowanej siły elektromotorycznej ich wyjęcie. Wielkość stężenia lub aktywność F- zostanie uzyskana bezpośrednio przez porównanie z wykresem kalibracji. Elektroda musi być przechowywana w stanie czystym i suchym. Przed każdym użyciem elektroda musi być namaczana i należy mierzyć przy jej pomocy roztwór standardowy aż do uzyskania po kolei dwóch identycznych wyników.
Jeżeli podczas takiego sprawdzania wartość siły elektromotorycznej dla danego roztworu standardowego różni się od wartości naniesionej na krzywą kalibracji, to należy sporządzić nowy wykres kalibracji.
Przy mierzeniu roztworów o różnych stężeniach F konieczne jest dobre wyczyszczenie elektrody po każdym pomiarze poprzez spłukanie jej wodą destylowaną i wysuszenie papierem filtracyjnym. Gdy wymagane są bardzo dokładne pomiary, to najbardziej użyteczną techniką jest oznaczenie siły elektromotorycznej ogniwa pomiarowego w wodzie zdejonizowanej po każdym pomiarze. Zmierzona wielkość musi być wyższa niż wielkość dla najbardziej rozcieńczonego roztworu standardowego użytego do kalibracji. Przy wyższych stężeniach reakcja elektrody selektywnej jonów fluorkowych jest praktycznie natychmiastowa, podczas gdy w rejonie niskich stężeń występuje opóźnienie. Aby zmniejszyć to opóźnienie, zaleca się mieszanie próbki. Oczywiście wszystkie próbki muszą być mieszane ze stałą prędkością, a wykres kalibracji musi zostać przygotowany w takich samych warunkach.
3.3 Roztwory rozcieńczone
Przy stężeniach poniżej 10-5 MF krzywizna wykresu kalibracji jest spowodowana przez małą rozpuszczalność czujnika elektrody. Krzywizna ta jest stała dla każdej elektrody, dlatego każda elektroda może być stosowana do pomiarów nawet w zakresie stężeń od 10-5 do 10-6 MF. W celu uzyskania najbardziej niezawodnych wyników dla tego zakresu stężeń, konieczne jest przygotowanie roztworów standardowych i wykresu kalibracji z najwyższą starannością oraz zapobieganie zanieczyszczeniom fluorkami z zewnętrznych źródeł. Należy stosować większe objętości próbek oraz elektrodę odniesienia o małym wypływie, a oznaczenie musi być wykonane w naczyniach polietylenowych lub teflonowych. Należy utrzymywać pH w zakresie 5 - 5,5.
3.4 Zakłócenia
Oznaczanie fluorków przy użyciu elektrody selektywnej jonów fluorkowych nie jest zakłócane przez obecność azotanów, siarczanów, bromków, jodków, siarczków i octanów w roztworach. Ich obecność powoduje zmianę całkowitej mocy jonowej, co wpływa na potencjał elektrody. Stałe selektywności dla wymienionych wyżej jonów są rzędu 10-4. Jony aluminium i żelaza, jak również niskie pH obniżają aktywne stężenie F z powodu tworzenia niedysocjujących kompleksów. Jony OH- powodują jedyne poważne zakłócenie dla elektrody selektywnej jonów fluorkowych. Zalecamy utrzymywanie następujących wartości pH dla poszczególnych poziomów F:
| Stężenie F |
Zakres pH |
| 10-1 |
5-13 |
| 10-2 |
5-12 |
| 10-3 |
5-10 |
| 10-4 |
5-8 |
| 10-5 |
5-6 |
| 10-6 |
5-5,5 |
3.5 Wpływ temperatury
Elektroda selektywna jonów fluorkowych może być stosowana w zakresie temperatur od 0 do 80°C. Powtarzane zmiany temperatury i szoki termiczne powodują stałą zmianę potencjału, a nawet utratę zdolności do funkcjonowania przez elektrodę.
Elektroda zawiera 0,14 g srebra.
Producent daje 6 miesięczną gwarancję na uszkodzenia powstałe podczas wytwarzania. Naprawy w ciągu tego okresu i poza nim mogą być wykonywane wyłącznie przez P.W.H. „MARAT”. Proszę, składając reklamację, przysyłać zawsze certyfikat gwarancji i krótki opis uszkodzeń, które należy naprawić.
