1. Dane techniczne
| Wymiary elektrody |
długość 140 mm |
|
średnica 12 mm |
| Zakres wykrywanych stężeń |
10-1-10-6 mol/l Ca+ |
| Zakres temperaturowy |
0 – 40 °C |
| Oporność elektryczna |
max. 1 Mohm |
| Minimalna objętość mierzonej próbki |
5 ml |
Pojemnik teflonowy nie ulega zmianom chemicznym i nie ma miejsca chemiczna ekstrakcja.
2. Zastosowanie
Elektroda potasowa jonowo-selektywna może być używana jako elektroda wykrywająca wybiórcza dla jonów wapnia:
- dla bezpośrednich pomiarów stężenia lub aktywności jonów wapnia w różnych związkach oraz środowiskach przy użyciu krzywej kalibracji,
- dla ciągłych pomiarów zmian w stężeniach jonów wapnia,
- jako element kontrolny różnych urządzeń do dozowania,
- jako elektroda wskazań punktu końcowego miareczkowania jonów wapnia EDTA.
3. Instrukcja obsługi
3.1 Wyznaczanie wykresu kalibracyjnego
Krzywa kalibracji może być tworzona przy użyciu standardowych roztworów chlorku wapnia o stężeniach od 10-1 do 10-6 M. Może być używanych tylko sześć standardowych roztworów różniących się stężeniem o jeden rząd. Roztwór 10-1 M chlorku wapnia będzie przygotowany poprzez rozpuszczenie 21,91g CACl2 • 6H2O w odjonizowanej wodzie oraz dopełnienie nią do 1 litra. Dalsze roztwory będą przygotowane przez odpowiednie rozcieńczenie. Roztwory standardowe muszą być potraktowane piroboranem sodu lub NaOH do pH>3,5. Przed użyciem elektrody muszą być nasączone przez 48 godzin w 10-5 CaCl2 o pH 7.
Przygotowany zestaw roztworów standardowych będzie mierzony za pomocą ogniwa składającego się z elektrody wapniowej jonowo-selektywnej oraz elektrody odniesienia, najlepiej kalomelowej. Ogniwo pomiarowe jest podłączone do zwykłych mierników pH z rezystancją na wejściu co najmniej 1012 Ohm. Odczytane wartości siły elektromotorycznej w mV pojedynczych roztworów standardowych będą wykreślane na wykresie półlogarytmicznym w stosunku do danych stężeń lub aktywności jonu wapnia. W ten sposób uzyska się graficzną zależność siły elektromotorycznej na logarytmie stężenia jonów wapnia lub na logarytmie aktywności jonów wapnia.
Określając zawartość wapnia w różnych roztworach zawierających również inne substancje, bardzo dobrze jest stworzyć wykres kalibracji ze standardami modelowymi które zawierają, oprócz dokładnych stężeń jonów wapnia, równe przybliżone średnie ilości wszystkich jonów obecnych w próbkach.
Typowa krzywa kalibracji dla elektrody wapniowej jonowo-selektywnej w połączeniu z nasyconą elektrodą kalomelową jest pokazana na rysunku:
3.2 Pomiary
pH mierzonych roztworów musi być zmienione na pH>3. Pomiary w nieznanym roztworze są przeprowadzane poprzez zanurzenie pary elektrod wapniowych jonowo-selektywnych oraz elektrody odniesienia do testowanego roztworu. W pełni ustabilizowana wartość siły elektromotorycznej jest odczytywana na urządzeniu pomiarowym. Jeżeli zachodzą zmiany potencjału w czasie zanurzania członu pomiarowego do roztworu, przyczyną tego jest pęcherzyk powietrza na czujniku elektrody. Powtórne zanurzenie wyeliminuje problem. Porównanie z krzywą kalibracji umożliwia uzyskanie koncentracji lub aktywności jonów wapnia.
Po wymyciu elektroda może być przechowywana w stanie suchym. Przed każdym użyciem zaleca się pomiar wszystkich standardowych roztworów oraz sprawdzenie czy nie ma przesunięć na krzywej kalibracji. Jeżeli wartości zmienią się w sposób znaczący, musi być stworzona nowa krzywa kalibracji.
Po każdym pomiarze roztworu posiadającego różną zawartość jonów wapnia, konieczne jest bardzo dokładne wyczyszczenie elektrody. Najlepszą drogą aby to wykonać jest przepłukanie odjonizowaną woda oraz wysuszenie papierem filtracyjnym. Należy unikać dotknięcia aktywnej membrany przy suszeniu elektrody. Jest bardzo użyteczne aby po każdym pomiarze określić wartość siły elektromotorycznej ogniwa pomiarowego w odjonizowanej wodzie. Jeżeli wymagane są bardzo dokładne pomiary, wartość mierzona musi być niższa niż wartość dla standardu kalibracji najbardziej rozcieńczonego.
3.3 Roztwory rozcieńczone
W rejonie niskich stężeń (poniżej 10-5 M Ca2+) liniowa zależność może być uzyskana tylko w przypadku korzystania z roztworów ze stałym poziomem Ca2+ utrzymywanym przez właściwe czynniki kompleksotwórcze. Jeżeli elektroda jest ostrożnie kalibrowana, wtedy ta część krzywej może być również wykorzystana.
Zaleca się przygotowywać tylko świeże roztwory standardowe, jeśli chce się uzyskać dobre rezultaty, jako że po dłuższym czasie starsze roztwory standardowe mogą być zaatakowane przez osad.
Dla uzyskania najpewniejszych rezultatów producent zaleca: uważne przygotowanie roztworów standardowych, dobre oczyszczenie elektrody po każdym pomiarze, używanie naczyń polietylenowych lub teflonowych, użycie większych wielkości próbek.
3.4 Interferencje
| Jon interferencyjny |
KS,I |
| Na+ |
5.10-4 |
| K+ |
8.10-5 |
| Sr2+ |
1.10-2 |
| Ba2+ |
3.10-4 |
| Mg2+ |
8.10-5 |
Elektroda zawiera 0,27 g srebra.
Producent daje sześć miesięcy gwarancji na defekty wynikłe w produkcji. Naprawy w czasie i po tym okresie mogą być realizowane tylko przez Przedsiębiorstwo Wdrożeniowo-Handlowe MARAT. W przypadku zgłoszenia, proszę zawsze przesyłać certyfikat gwarancji oraz krótki opis defektów do naprawy.
