1. Dane techniczne
| Wymiary elektrody |
długość 140 mm |
|
średnica 12 mm |
| Zakres wykrywanych stężeń |
10-1-10-6 MCu2+ |
| Zakres temperatury roboczej |
0 – 80 °C |
| Oporność elektryczna |
max. 1 Mohm |
| Zakres dopuszczalnego pH |
12 -13 |
| Minimalna objętość mierzonej próbki |
5 ml |
2. Zastosowanie
Jonoselektywna elektroda miedziana może być stosowana jako selektywny czujnik jonów miedzi:
- do bezpośrednich pomiarów stężenia i aktywności jonów miedzi w różnych roztworach i zawiesinach na podstawie krzywej kalibracyjne,
- do ciągłych pomiarów zmian stężenia jonów miedzi,
- jako element kontrolny w różnych urządzeniach technologicznych,
- jako wskaźnik zakończenia miareczkowania podczas chelatometrycznego oznaczania miedzi i innych kationów metali.
3. Instrukcja obsługi
3.1 Konstrukcja krzywej kalibracyjnej
Wykres kalibracyjny tworzy się przy wykorzystaniu standardowych roztworów azotanu miedzi w stężeniach od 10-1 do 10-6 M. Można stosować tylko sześć standardowych roztworów różniących się zawsze o jeden rząd stężenia. Roztwór 10-1 M azotanu miedzi przygotowuje się odważając 24,16 g Cu(NO3)2.3H2O i uzupełniając go wodą zdemineralizowaną do objętości 1 l. Następne roztwory przygotowuje się poprzez dokładne rozcieńczenie.
Tak przygotowany zestaw standardowych roztworów mierzy się za pomocą przyrządu składającego się z miedzianej jonoselektywnej elektrody i elektrody odniesienia. Wartości odczytu siły elektromotorycznej mV dla poszczególnych roztworów standardowych nanosi się na papier półlogarytmiczny w funkcji wartości stężeń lub aktywności jonów miedzi. W oparciu o te punkty kreśli się krzywą kalibracyjną elektrody.
W przypadku oznaczania jonów miedzi w roztworach zawierających także inne substancje zaleca się skonstruowanie wykresu kalibracyjnego na podstawie modeli standardowych.
Oprócz dokładnych stężeń Cu2+ modele takie zawierają przybliżone przeciętne ilości wszystkich jonów obecnych w próbce.
Na rysunku poniżej pokazano typowy wykres kalibracyjny dla miedzianej elektrody jonoselektywnej w odniesieniu do elektrody nasyconego chlorku rtęciawego.
3.2 Pomiary
Pomiary nieznanej próbki wykonuje się poprzez zanurzenie pary elektrod - miedziana jonoselektywna i odniesienia do badanego roztworu i odczyt SEM na mierniku po jej całkowitym ustaleniu się. Po porównaniu z wykresem kalibracyjnym uzyskuje się stężenie lub aktywność Cu2+.
Elektrodę przechowuje się w stanie suchym. Przed każdym użyciem należy dokonać pomiaru dwóch standardowych roztworów tak, by otrzymać jednakowe wyniki. Jeżeli w trakcie tego sprawdzania okaże się, że wartości SEM otrzymane dla standardowych roztworów różnią się od wartości wykresu kalibracyjnego, to wykres ten należy na nowo sporządzić.
Podczas pomiaru roztworów różnej zawartości Cu2+ konieczne jest oczyszczanie elektrody po każdym pomiarze. Najlepszym sposobem jest przemycie jej wodą destylowaną, a następnie osuszenie papierem filtracyjnym. W przypadku bardzo dokładnych pomiarów opłaca się po każdym pomiarze określić SEM w wodzie zdemineralizowanej. Wartość mierzona musi być mniejsza niż wartość dla najbardziej rozcieńczonego roztworu standardowego.
W przypadku dużych stężeń reakcja elektrody jest praktycznie natychmiastowa, natomiast opóźnienia występują w niższych stężeniach. Aby skrócić czas reakcji zaleca się mieszanie próbki. Wszystkie próbki maja być mieszane z jednakową szybkością, a wykres kalibracyjny musi być sporządzony w takich samych warunkach.
3.3 Roztwory rozcieńczone
W zakresie niskich stężeń (ok. 5.10-5 MCu2+) zależność SEM od stężenia lub aktywności jonów nie jest liniowa. To zakrzywienie krzywej kalibracyjnej jest stałe dla każdej elektrody dzięki czemu krzywą można się posługiwać nawet w zakresie stężeń od 5.10-5 do 10-6 MCu2+. Kalibracja i pomiary muszą być przeprowadzone bardzo starannie. Aby otrzymać rzeczywiste wyniki producent zaleca staranne przygotowanie standardowego roztworu i osuszenie elektrody po każdym pomiarze. Oznaczenie powinno być wykonywane w naczyniach polietylenowych lub teflonowych przy użyciu większych próbek.
3.4 Zakłócenia
| Jon interferujący |
KS,I |
| Metale alkaliczne i metale ziem alkalicznych |
10-3 - 10-4 |
| Ni2+, Co2+, Cd2+ |
10-2 - 10-3 |
| Pb2+, Fe2+ |
10 |
| Ag+, Hg2+ |
nie zawsze obecne |
Niektóre aniony, jak np. Cl-, Br-, I-, OH- tworzą nierozpuszczalne związki i obniżają aktywne stężenie miedzi. Stężone roztwory amoniaku, cyjanków, kwasu chlorowodorowego, kwasu azotowego i kwasu nadchlorowego zawsze uszkadzają elektrodę.
3.5 Wpływ pH
Jonoselektywna elektroda miedziana może być stosowana w zakresie pH od 1 do 13. W przypadku bezpośredniego potencjometrycznego pomiaru miedzi zakres ten zawęża się do kwasowości (pH 2 - 5) ponieważ w obszarach alkalicznych następuje strącanie Cu(OH)2.
3.6 Oznaczanie miareczkowania
Jonoselektywna elektroda miedziana może być używana jako bardzo precyzyjny wskaźnik zakończenia miareczkowania w czasie chelatometrycznego oznaczania miedzi. Miareczkować można roztwory o stężeniu 10-4 MCu2+. W przypadku miareczkowania chelatometrycznego metali gdy brak reakcji elektrody należy do miareczkowanego roztworu dodać małą ilość stężonego chelatu miedzi.
W ten sposób lub poprzez odmiareczkowywanie nadmiernie rozpuszczonego chelatu ołowiu można oznaczać żelazo, skand, tor, glin, chrom i różne mieszaniny w/w pierwiastków.
Elektroda zawiera 0,16 g srebra.
Producent udziela sześciomiesięcznej gwarancji na uszkodzenie powstałe w czasie produkcji elektrody. Naprawy gwarancyjne i pogwarancyjne mogą być wykonywane tylko u producenta, tj Monokrystaly Turnov. W przypadku reklamacji prosimy zawsze dołączyć kartę gwarancyjną i krótki opis uszkodzenia.
