1. Dane techniczne
| Wymiary elektrody |
długość 150 mm |
|
średnica 12 mm |
| Zakres wykrywanych stężeń |
10-2-10-6 mol/l CN- |
| Zakres temperaturowy |
0 – 80 °C |
| Oporność elektryczna |
max. 1 Mohm |
| Zakres dopuszczalnego pH |
12 -13 |
| Minimalna objętość mierzonej próbki |
5 ml |
Obudowa elektrody jest wykonana ze specjalnej żywicy epoksydowej, odpornej na działanie standardowych chemikaliów oraz rozpuszczalników organicznych.
Elektroda nie może być stosowana w środowisku bezwodnym.
Uwaga toksykologiczna:
Przy produkcji cyjankowych elektrod jonoselektywnych nie jest użyty żaden materiał trujący, jednak przy jej stosowaniu należy używać standardowych roztworów cyjanku potasu, który jest silną trucizną.
2. Zastosowanie
Cyjankowa elektroda jonoselektywna może być stosowana jako elektroda detekcyjna selektywna na jony cyjankowe.
- do bezpośredniego pomiaru stężenia jonów cyjankowych w różnych roztworach i zawiesinach przy wykorzystaniu tzw. krzywej kalibracji,
- do ciągłego pomiaru zmian stężenia jonów cyjankowych,
- jako element sterowania różnych urządzeń dozujących,
- jako bardzo dokładny indykator punktu końcowego miareczkowania przy określaniu cyjanków.
3. Instrukcja obsługi
3.1 Wyznaczanie wykresu kalibracyjnego
Przy pomiarach stężenia lub aktywności jonów cyjankowych w roztworze należy najpierw sporządzić graf kalibracyjny stosując w tym celu standardowe roztwory cyjanku potasu stężeniach 10–2 do 10–6 mol/l;
Roztwór 10–2 mol/l cyjanku potasu zostaje przygotowany przez odważenie 0,6511 g KCN d.a. uzupełnieniem do 1 litra roztworem wodorotlenku potasu o stężeniu 10–1 mol/l (5,61 g KOH d.a. w 1 litrze wody dejonizowanej). Kolejne roztwory należy przygotować przez stopniowe rozcieńczanie, do którego znów zostanie użyty 10–1 mol/l roztwór KOH.
Przygotowany szereg roztworów standardowych zostanie zmierzony za pomocą ogniwa złożonego z cyjankowej elektrody jonoselektywnej oraz elektrody odniesienia na odpowiednim urządzeniu pomiarowym. Odczytane wartości SEM w mV dla poszczególnych roztworów standardowych zostaną wpisane do grafu semilogarytmicznego względem wartości stężenia lub aktywności CN–.
W ten sposób uzyskamy graficzną zależność SEM – stężenie CN– lub SEM – aktywność CN–.
Przy określaniu cyjanków w próbkach zawierających jeszcze inne substancje zalecane jest sporządzenie grafów kalibracyjnych z tzw. modelowymi standardami, które oprócz dokładnych stężeń cyjanków zawierają również przybliżone ilości wszystkich jonów, które występują w próbce.
Typowy graf kalibracji dla cyjankowej elektrody jonoselektywnej w połączeniu z nasyconą elektrodą kalomelową pokazano na rysunku.
3.2 Pomiary
Właściwy pomiar w nieznanej próbce wykonywany jest tak, że po zanurzeniu pary cyjankowa elektroda jonoselektywna – elektroda referencyjna do analizowanej próbki odczytana zostanie wartość SEM na urządzeniu pomiarowym po jej całkowitym ustaleniu. Porównując z grafem kalibracyjnym uzyskamy bezpośrednio stężenie lub aktywność CN–. Przed samym pomiarem zalecamy dostosowanie pH próbek przez dodanie wodorotlenku potasu na pH około 11. Przy niższym pH tworzy się niezdysocjowany cyjanowodór, który zmniejsza stężenie wolnych jonów cyjankowych w próbkach. Zmierzone wartości SEM nie odpowiadają wtedy całkowitemu stężeniu cyjanków.
Elektroda jest zazwyczaj przechowywana po szczegółowym oczyszczeniu wodą dejonizowaną w suchym miejscu.
Przed każdym użyciem należy przemierzyć dwa standardowe roztwory, najlepiej 10–3 i 10–6 mol/l tak, aby uzyskać dwa kolejne zgodne wyniki. Jeżeli zostanie stwierdzone, że przy tak przeprowadzonej kontroli wartość SEM dla danego roztworu standardowego różni się od wartości zamieszczonej w grafie kalibracyjnym, należy sporządzić nowy graf kalibracyjny.
Przy pomiarach roztworów o różnej zawartości CN– należy pomiędzy poszczególnymi pomiarami elektrodę należycie oczyścić przepłukując ją wodą destylowaną oraz osuszyć papierem filtracyjnym.
Reakcja cyjankowej elektrody jonoselektywnej jest przy większych stężeniach praktycznie natychmiastowa, w zakresie niższych stężeń dochodzi do spowolnienia. Aby opóźnienie to było o ile możliwości jak najmniejsze, zalecane jest mieszanie próbki. Musi jednak być zapewnione mieszanie ze stałą prędkością dla wszystkich próbek i graf kalibracyjny musi zostać sporządzony w tych samych warunkach.
3.3 Roztwory rozcieńczone
Zakrzywienie grafu kalibracyjnego dla stężeń poniżej 10–5 mol/l CN– jest spowodowane lekką rozpuszczalnością czujnika elektrodowego. Zakrzywienie to jest jednak stałe dla każdej elektrody i dlatego każdą elektrodę można stosować do pomiaru również w zakresie stężeń poniżej 10–5 mol/l CN–. W celu uzyskania jak najwiarygodniejszych wyników w tym zakresie zalecamy, oprócz pieczołowitego przygotowania standardowych roztworów, dobrze oczyścić elektrodę pomiędzy poszczególnymi, pomiary przeprowadzać w polietylenowych lub teflonowych pojemniczkach i stosować większe objętości próbek.
3.4 Interferencje
Cyjankowa elektroda jonoselektywna nie reaguje na kationy oprócz jonów srebra oraz rtęci. Nie wpływa na standardowe aniony takie jak fluorki, azotany, węglany, siarczany i fosforany.
Stałe selektywności dla anionów interferujących są:
| Jon interferencyjny |
KS,I |
| Cl– |
10–5 |
| Br– |
10–3 |
| I– |
1 |
| S2- |
– nie może być obecne |
Wtórne interferencje powodują jony H+ oraz szereg kationów metalicznych. Z tego powodu zalecamy przeprowadzanie pomiarów w roztworach alkalicznych, ponieważ poniżej pH 11 bezpośrednie potencjometryczne określanie cyjanków jest obciążone wielkim błędem.
Elektroda zawiera 0,8 g srebra.
Producent daje sześciomiesięczną gwarancję za wady spowodowane produkcją. Naprawy gwarancyjne i nie objęte gwarancją wykonują wyłącznie P.W.H. „MARAT”.
W razie reklamacji prosimy o przesłanie karty gwarancyjnej oraz opis usterki.
