1. Dane techniczne
| Wymiary elektrody |
długość 140 mm |
|
średnica 12 mm |
| Zakres wykrywanych stężeń |
10-1-10-6 M NO3 |
| Zakres temperaturowy |
0 – 40 °C |
| Oporność elektryczna |
max. 5 Mohm |
| Zakres dopuszczalnego pH |
4 -10 |
| Minimalna objętość mierzonej próbki |
5 ml |
W normalnych warunkach obudowa teflonowa nie ulega zmianom chemicznym, w zwiazku z czym nie zachodzi ekstrakcja.
2. Zastosowanie
Azotowa jonowo selektywna elektroda może być zastosowana jako selektywny czujnik jonów azotu:
- do pomiarów stężenia lub aktywności jonów azotu w różnych roztworach i zawiesinach wodnych za pomoca bezpośredniej metody potencjometrycznej przy użyciu krzywej kalibracji,
- do ciągłego pomiaru zmian stężenia lub aktywności jonów azotu w różnych roztworach i zawiesinach wodnych,
- jako czujnik dla różnych przyrządów dozujących.
3. Instrukcja obsługi
Przed użyciem elektroda musi być kondycjonowana poprzez zanurzenie co najmniej na 24 h w roztworze 10-4 M NaNO3. Należy uważać, aby na membranie nie tworzyły się banieczki powietrza.
3.1 Wyznaczanie wykresu kalibracyjnego
Azotowa, jonowo selektywna elektroda jest stosowana wraz z odpowiednią elektrodą odniesienia, tj. z podwójną, nasyconą elektrodą kalomelową typu RCE 102. Siła elektromotoryczna komory jest mierzona za pomocą miliwoltomierza lub pH-metrem o rozszerzonej skali i minimalnej oporności wejściowej 1012 Ohm.
Komorę elektrody należy zanurzyć w standardowym roztworze o znanym stężeniu lub aktywności jonów azotu. Roztwór musi być dobrze wymieszany za pomocą mieszarki magnetycznej. Następnie, po ustabilizowaniu należy odczytać siłę elektromotoryczną pryz nie mieszanym roztworze. Nie dopuszczać do powstawania banieczek powietrza na membranie ponieważ uniemożliwiają one pomiar. W przypadku powstawania banieczek powietrza można je usunąć poprzez wyjmowanie i wkładanie elektrody do roztworu. Może się zdarzyć, ze podczas transportu lub pracy ulegnie przerwaniu słupek elektrolitu w układzie odniesienia. Można to poznać po tym, że siła elektromotoryczna komory oscyluje wokół kilkuset miliwoltów. Kłopot ten można usunąć delikatnie stukając w płytke podstawy elektrody (trzymając ją w położeniu pionowym z membraną skierowaną w dół) tak by uniknąć zetknięcia się z nią delikatnej membrany.
Suchą komorę należy zanurzyć w innym standardowym roztworze mieszanym za pomocą mieszarki magnetycznej i zastąpionym później przez jeszcze inny roztwór standardowy. Po wymieszaniu i uspokojeniu się nowego roztworu należy odczytać siłę elektromotoryczną. W ten sposób zostaną zmierzone wszystkie roztwory standardowe poczynając od najbardziej rozcieńczonych do najbardziej stężonych. Następnie wykreśla się na papierze półlogarytmicznym krzywą zależności siły elektromotorycznej komory od logarytmu stężenia lub aktywności jonów azotu.
Po pomiarze wszystkich stężeń można stosować tylko sześć standardowych roztworów różniacych się zawsze o jeden rząd, tzn od 10-6 do 10-1 M NaNO3. Roztwór 10-1 M NaNO3 przygotowuje się poprzez rozpuszczenie 8,500 g NaNO3 cz.d.a. w wodzie zdejonizowanej o objetości 1000 ml. Dalsze roztwory wykonuje się poprzez dokładne rozcieńczenie wodą zdejonizowaną dopełniając zawsze o 1000 ml.
Do bardziej dokładnych pomiarów w węższym zakresie stężeń lub aktywności jonów NO3 zaleca się wykonanie krzywej w mniejszych przedziałach stężeń przy większej liczbie roztworów standardowych.
Przy oznaczaniu ilości azotu w roztworach zawierających także inne substancje zaleca się wykonanie krzywej kalibracji na „modelach standardowych“ o znanym nie tylko dokładne stężeniu jonów azotu, ale także przybliżonej ilości wszystkich innych jonów. Na poniższym rysunku przedstawiono przykładową krzywą kalibracji elektrody jonowo selektywnej w połączeniu z nasyconą elektrodą kalomelową RCE 102:
3.2 Pomiary
Przed rozpoczęciem pomiarów próbka musi być odpowiednio kondycjonowana (patrz np. Vesely, Weiss, Stulik – Analyza iontowe selektivnimi elektrodami [Analizy elektrodami jonowo selektywnymi] – SNTL Praha 1979).
Pomiary należy wykonać w następujący sposób: po zanurzeniu elektrody jonowo selektywnej i elektrody odniesienia do badanego roztworu, wymieszaniu go i ustabilizowaniu się siły elektromotorycznej należy odczytać jej wartość i porównać z krzywą kalibracji w celu oznaczenia stężenia lub aktywności jonów azotu badanego roztworu. Przed właściwym pomiarem należy zmierzyć co najmniej dwa roztwory standardowe. Jeżeli wartości pomiarowe nie zgadzają się z krzywą kalibracji, to należy wyznaczyć nową krzywą.
3.3 Roztwory rozcieńczone
W obszarze niskich stężeń (poniżej 10-5 M NO3) zależność siły elektromotorycznej od aktywności jonów NO3- jest nieliniowa. Kształt krzywej kalibracji jest inny dla każdej elektrody. Przy bardzo dokładnej kalibracji w zakresie 10-6 do 10-8 M NO3 elektrodę można stosować w tym zakresie. Aby otrzymać możliwie dokładne wyniki zaleca się nie tylko staranne przygotowanie roztworu standardowego, ale również dokładne oczyszczenie elektrody po każdym pomiarze, oznaczenie siły elektromotorycznej komory dla wody zdejonizowanej (dla wiekszości rozcieńczonych roztworów standardowych musi ona być wyższa), zastosowanie większych objętościowo próbek i przeprowadzanie pomiarów w naczyniach polietylenowych lub teflonowych.
3.4 Stałe selektywne
| Jon interferencyjny |
KS,I |
| CH3COOO- |
5,7 x 10-4 |
| Cl‘ |
5,0 x 10-3 |
| Br |
7,5 x 10-1 |
| I- |
10 |
| ClO3- |
1,8 |
| ClO4- |
103 |
| HCO3- |
4,1 x 10-4 |
| NO2- |
3,6 x 10-2 |
3.5 Przechowywanie elektrody
Elektroda nie używana przez okres do 24 h musi być zanurzona w roztworze 10-4 M NaNO3. Jeżeli elektroda jest nie uzywana dłużej, to należy ją bardzo dokładnie umyć wodą zdejonizowaną i przechowywać w suchym i wolnym od kurzu miejscu , najlepiej w oryginalnym pudełku.
Elektroda zawiera 0,27 g Ag.
Producent udziela sześciomiesięcznej gwarancji na wady fabryczne. Naprawy gwarancyjne i pogwarancyjne mogą być wykonywane jedynie przez firmę P.W.H. „MARAT“ - Zabrze. Prosimy zawsze o przesłanie gwarancji i krótkiego opisu uszkodzenia.
