1. Dane techniczne
| Wymiary elektrody |
długość 140 mm |
|
średnica 12 mm |
| Zakres wykrywanych stężeń |
10-1-10-6 MBa2+ |
| Zakres temperatury zastosowania |
0 – 40 °C |
| Oporność elektryczna |
max. 5 Mohm |
| Zakres dopuszczalnego pH |
4 - 10 |
| Minimalna objętość pomiarowa próbki |
5 ml |
W normalnych warunkach teflonowa obudowa elektrody nie wchodzi w reakcje chemiczne i nie zachodzi jej zanikanie. Mierzone próbki nie mogą zawierać substancji lipofilowych, które mogłyby zanieczyścić aktywny czujnik będący membraną z PVC. Czujnik może także ulec zniszczeniu w obecności zawartych w próbce organicznych rozpuszczalników. Np. należy brać pod uwagę krótszą żywotność elektrody jeżeli są oznaczane przez miareczkowanie niskie stężenia wodnych roztworów metanolu, etanolu, 2-propanolu itp.
2. Zastosowanie
Jonoselektywna elektroda barowa może być stosowana jako selektywny czujnik jonów baru:
- do bezpośrednich pomiarów stężenia i aktywności jonów baru w różnych roztworach i zawiesinach na podstawie krzywej kalibracyjnej,
- do ciągłych pomiarów zmian stężenia jonów baru,
- jako element kontrolny w różnych urządzeniach technologicznych,
- jako bardzo precyzyjny wskaźnik zakończenia miareczkowania jonów baru, siarczanów, fosforanów itp.
3. Instrukcja obsługi
Przed użyciem elektroda powinna być kondycjonowana poprzez zanurzenie jej co najmniej na 24 h w 10-4 - 10-3 M roztworze BaCl2.
Należy unikać tworzenia się banieczek powietrza na powierzchni membrany. Jeżeli już do tego dojdzie, to można je usunąć przez powtarzające się zanurzenia w roztworze. w czasie transportu i obsługi elektrody może ulec przerwaniu kolumna elektrolitu w układzie odniesienia. w takim przypadku mierzona siła elektromotoryczna waha się w zakresie kilkuset mV. Zjawisko to można usunąć poprzez lekkie uderzanie elektrody (trzymanej w pozycji pionowej z membraną skierowaną w dół) o twardy przedmiot, ale tak, by membrana nie miała z nim styku. Można to zrobić także w sposób podobny do strzepywania termometru rtęciowego.
3.1 Konstrukcja krzywej kalibracyjnej
Jonoselektywna elektroda barowa może być stosowana wraz z odpowiednią elektrodą odniesienia, t.j z nasyconą elektrodą kalomelową, elektrodą z chlorkiem srebra lub gdy oznaczenie jest zakłócane to z elektrodą odniesienia z mostkiem solnym z wypływającym KCL, tj RCE 102 albo RCE 112. Siła elektromotoryczna jest mierzona przez zastosowany miliwoltomierz lub pH-metr o rozszerzonej skali i minimalną opornością wejściową 1012 Ohm.
W przypadku pomiarów standardowych roztworów opłaca się rozpocząć pomiar od roztworów bardziej rozcieńczonych i przejść potem do roztworów bardziej stężonych. Po zanurzeniu w roztworze pary elektrod nie może występować zjawisko przylegania do membrany banieczek powietrza. Wartość siły elektromotorycznej odczytuje się po dokładnym wymieszaniu roztworu i ustabilizowaniu się siły w nie mieszanym już roztworze. Wartości odczytu siły elektromotorycznej w funkcji logarytmu aktywności lub stężenia Ba2+ poszczególnych roztworów standardowych nanosi się na papier półlogarytmiczny. w oparciu o te punkty kreśli się krzywą kalibracyjną elektrody.
Na rysunku poniżej pokazano typowy wykres kalibracyjny dla barowej elektrody jonoselektywnej w odniesieniu do elektrody nasyconego kalomelowej (dla pBa 1 – 6).
Roztwory kalibracyjne są przygotowywane z chlorku baru i wody zdemineralizowanej. w przypadku oznaczania siły jonowej roztworów kalibracyjnych i próbek zaleca się stosować chlorek litu lub inne lekko interferujące elektrolity.
3.2 Pomiary
Przed rozpoczęciem pomiarów próbka musi być w odpowiedni sposób kondycjonowana (patrz np. Vesely, Weiss, Stulik – Analiza jonowa za pomocą elektrod selektywnych – SNTL Praga 1979).
Pomiary należy wykonać w następujący sposób: po zanurzeniu pary elektrod, tj barowej jonoselektywnej i odniesienia w badanym roztworze, wymieszaniu roztworu i ustabilizowaniu się siły elektromotorycznej w już nie mieszanym roztworze odczytuje się wartość siły elektromotorycznej i porównuje z krzywą kalibracyjną lub rozwiązaniem równania Nernst’a. w ten sposób otrzymuje się wartość aktywności lub stężenia Ba2+ w badanym roztworze. Przed właściwym pomiarem elektrodę należy wykalibrować przy pomocy najniższych i najwyższych oczekiwanych stężeń Ba2+.
Aby usunąć ewentualne resztki badanych roztworów elektrodę można przemyć w roztworach kalibracyjnych. Nie używana elektroda ma pozostawać zanurzona w najbardziej rozcieńczonym używanym roztworze kalibracyjnym.
Podczas pomiaru próbek zawierających większe ilości interferujących jonów opłaca się stosować tzw. standardowe modele kalibracyjne o przybliżonej do próbki ilości interferujących jonów oraz dokładnym stężeniu Ba2+.
W przypadku stosowania elektrody jako wskaźnika końca miareczkowania konieczne jest odczekanie po każdym dodaniu aż potencjał całkowicie się ustabilizuje. Na prędkość stabilizacji wpływa prędkość wytrącania się z przesyconego roztworu. Zaraz po skończeniu miareczkowania elektrodę należy przemyć wodą zdemineralizowaną. Pomiędzy poszczególnymi miareczkowaniami elektrodę przechowywać zanurzoną w roztworze 10-4 M BaCl2 i dokładnie ją umyć zdemineralizowaną wodą przed następnym miareczkowaniem.
3.3 Rozrzedzone roztwory
Zależność siły elektromotorycznej od logarytmu aktywności Ba2+ nie jest liniowa w zakresie niskich stężeń, tj poniżej 10-5 M Ba2+ i krzywa kalibracyjna jest inna dla każdej elektrody. Jeżeli wykona się dokładną kalibrację w wielu punktach w zakresie 10-5 - 1-6 M Ba2+ to elektrodę można używać nawet w tym zakresie. Aby uzyskać najbardziej prawdopodobne wyniki zaleca się nie tylko przygotować dokładne roztwory kalibracyjne, ale również dobrze oczyścić parę elektrod po każdym pomiarze i oznaczyć siłę elektromotoryczną zdemineralizowanej wody. Wartość ta powinna być mniejsza niż wartość siły elektromotorycznej najbardziej rozcieńczonego roztworu. Opłaca się stosować większe próbki i używać do oznaczania naczyń polietylenowych lub teflonowych.
3.4 Stałe selektywne
| Jon interferujący |
Ki,i |
| Li+ |
4,1x10-4 |
| Na+ |
1,0x10-3 |
| K+ |
1,2x10-3 |
| Rb+ |
6,2x10-4 |
| Cs+ |
8,0x10-4 |
| NH4+ |
1,7x10-4 |
| Mg2+ |
poniżej 1x10-6 |
| Ca2+ |
7,5x10-4 |
| Sr2+ |
1,1x10-1 |
3.5 Przechowywanie elektrody
Nie używana przez do 24 h elektroda musi być zanurzona w najbardziej rozcieńczonym używanym roztworze kalibracyjnym lub w roztworze 10-4 M BaCl2. w przypadku dłuższych okresów nie używania należy ją dokładnie umyć w zdemineralizowanej wodzie i przechowywać w suchym, wolnym od pyłu miejscu, najlepiej w oryginalnym opakowaniu.
Elektroda zawiera 0,27 g srebra.
Producent udziela sześciomiesięcznej gwarancji na uszkodzenie powstałe w czasie produkcji elektrody. Naprawy gwarancyjne i pogwarancyjne mogą być wykonywane tylko u producenta, tj P.W.H. MARAT. w przypadku reklamacji prosimy zawsze dołączyć kartę gwarancyjną i krótki opis uszkodzenia.
